发布单位:北京先驱威锋技术开发公司 发布时间:2022-6-19
在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。
一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%溶液(cmc-na),充分搅拌均匀,进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板,3~5g硅胶/块;硅胶与cmc-na的比例一般为1:2~1:4。制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。在空气中自然干燥后,置1l0℃烘箱中烘0.5~lh,取出,放凉,并将其放于紫外光灯(254nm)下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。
薄层色谱(thin layer chromatography)常用tlc表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法---适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则,在展开时不齐,色谱结果也不易重复。在烧杯中放入2g硅胶g,加入5—6ml 0.5%的c8h11o5na水溶液,调成糊状。将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上,拿在手中轻轻的左右摇晃,使其表面均匀平滑,在室温下晾干后进行活化。本实验用此法制备薄层板4片。